Clinica Chimica Acta:液相色谱-串联质谱法测定血液样本中的6-硫鸟嘌呤和6-甲基巯基嘌呤:方法的建立、验证和临床应用
2019-12-21 MedSci MedSci原创
对炎症性肠病患者进行个体化药物治疗时需要对硫唑嘌呤代谢物进行药物监测。目前主要使用溶血酸这一指标,需要长时间的样品制备且分析物稳定性有限。因此,本研究建立测定血样中6-硫鸟嘌呤(6-TG)和6-甲基巯基嘌呤(6-MMP)的LC-MS/MS定量方法。
对炎症性肠病患者进行个体化药物治疗时需要对硫唑嘌呤代谢物进行药物监测。目前主要使用溶血酸这一指标,需要长时间的样品制备且分析物稳定性有限。因此,本研究建立测定血样中6-硫鸟嘌呤(6-TG)和6-甲基巯基嘌呤(6-MMP)的LC-MS/MS定量方法。
研究人员从30μL血斑中提取液体,通过LC-MS / MS水解和定量。
研究结果显示该方法在选择性,线性,准确性和精密度方面均符合验证标准,6-TG的范围为50至5300 pmol /
8×108 Ery,6-MMP的范围为260至5300 pmol /
8×108 Ery。范围可以增加到8000 pmol /
8×108 Ery。没有观察到基质效应,回收率> 80%。确认了DBS特定的验证参数:斑点均一,对6毫米mm DBS盘没有血斑体积(> 30 µL)的影响,并且没有血细胞比容效应。 DBS样品在-20至40°C的温度下稳定至少一个月。临床验证证实,使用溶血产物样品的DBS方法和常规临床方法可得出可比的结果,并能做出类似的临床决策。
研究表明,新开发的DBS方法操作简单,为治疗性药物检测azathioprine代谢物提供了一种新的方法。
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