CLIN CHEM LAB MED：LC-MS/MS检测血浆、微透析液和尿液中妥布霉素和林可霉素的方法的建立和验证
2020-03-17 MedSci原创 MedSci原创
本研究目的是开发和验证一种亲水性相互作用液相色谱-电喷雾电离-串联质谱(HILIC-ESI-MS/MS)方法，用于测定血浆、微透析液和尿液中妥布霉素(TMC)和林可霉素(LMC)的含量。
本研究目的是开发和验证一种亲水性相互作用液相色谱-电喷雾电离-串联质谱(HILIC-ESI-MS/MS)方法，用于测定血浆、微透析液和尿液中妥布霉素(TMC)和林可霉素(LMC)的含量。
采用蛋白沉淀法从血浆中提取TMC和LMC，微量透析液和尿样稀释后进行仪器分析。流动相A为2 mM醋酸铵在10%乙腈中加入0.2%甲酸(v/v)，流动相B为2 mM醋酸铵在90%乙腈中加入0.2%甲酸(v/v)。流动相B的80%-10%的梯度分离是用一个连续的亲锌色谱柱来完成的。采用梯度洗脱法(流动相B的100%-40%)，在配备有螯合型螯合保护柱的螯合型螯合柱上分离LMC。以万古霉素(VCM)为内标。在血浆0.1-20 mg/L、LMC 0.05-20 mg/L、微透析液0.1-20 mg/L和尿液1-100 mg/L的浓度范围内进行二次校正。
对于TMS和LMC，基质效应、精密度和准确性、特异性和稳定性的验证测试均在±15%的接受标准内。
本研究描述的方法符合验证接受标准，适用于在羊模型中进行的药代动力学初步研究。
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